電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)水中總鋅含量

  一般采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定城鎮(zhèn)污水中的總鋅,測(cè)定范圍為0.02mg/L-2000mg/L，其原理是將水樣被吸入電感耦合等離子炬后,被測(cè)物在高溫氣氛下通過(guò)揮發(fā)、原子化、激發(fā)、碰撞,發(fā)射出各種元素的特征譜線,譜線的強(qiáng)度與基態(tài)原子的密度成正比,被測(cè)水樣發(fā)光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)光強(qiáng)度相比較,即可計(jì)算出其濃度。

檢測(cè)所用藥劑

1.硝酸 1.40g/mL,優(yōu)級(jí)純;

2.硝酸 1.40g/mL,分析純;

3.高氯酸 1.67g/mL,優(yōu)級(jí)純;

4.鹽酸 1.18g/mL;

5.硝酸溶液(1+1)

將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合;

6.硝酸溶液(0.2+99.8)

將2mL硝酸緩慢加人到998mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中;

7.硝酸溶液(1+1)

將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合;

8.鋅儲(chǔ)備溶液 1000mg/L

稱(chēng)取(1.000±0.001)g光譜純鋅或稱(chēng)取相當(dāng)量的鋅氧化物(光譜純),用硝酸溶解完全后,轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

9.鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液

用硝酸溶液稀釋鋅儲(chǔ)備溶液,得到濃度為2mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液;

10.氬氣

由氬氣鋼瓶供給,其純度以獲得穩(wěn)定的等離子體火焰為合格。

檢測(cè)所用儀器

1.電感耦合等離子體為光源的發(fā)射光譜儀

2.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿

檢測(cè)具體步驟

  消解:取水樣(10mL-250mL,根據(jù)水樣情況而定)移入250mL商型燒杯中,加5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL,取下冷卻,沿杯壁加入10mL硝酸,當(dāng)水樣污染不嚴(yán)重時(shí),加入少量過(guò)氧化氫,當(dāng)水樣污染嚴(yán)重時(shí),加入4mL高氯酸,繼續(xù)加熱消解至溶液清澈后,用少量水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測(cè)儀器操作:嚴(yán)格按操作手冊(cè)進(jìn)行。

  發(fā)光強(qiáng)度測(cè)量:儀器用硝酸溶液調(diào)零,待零點(diǎn)穩(wěn)定后,用噴入等離子炬焰的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液建立元素文件參數(shù),用空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入等離子炬焰,建立方法文件,記錄發(fā)光強(qiáng)度,以其作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水樣中的鋅元素含量。

  最后根據(jù)公式就算出水樣中準(zhǔn)確的鋅含量。