利用分光光度法檢測氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測定氟化物(F?)。
1.鹽酸溶液:1mol/L。
取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。
2.氫氧化鈉溶液:1mol/L。
稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。
3.丙酮(CH3COCH3)。
4.硫酸(H2SO4):1.84g/ml。
取300ml硫酸放入500ml燒杯中,置電熱板上微沸1h,冷卻后裝入瓶中備用。
5.冰乙酸(CH3COOH)。
6.氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液
稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中,移入1000ml量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻貯于聚乙烯瓶中備用,此溶液每毫升含氟100μg。
7.氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液
吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.00ml,移入1000ml容量瓶,用去離子水稀釋至標(biāo)線,貯于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00μg。
8.氟試劑溶液:0.001mol/L。
稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸,簡稱ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去離子水濕潤,滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,再加0.125g乙酸鈉,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。
9.硝酸鑭溶液:0.001mol/L。
稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.1,用去離子水稀釋至1000ml。
10.緩沖溶液:pH=4.1。
稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1。
11.混合顯色劑。
取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液,按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時配制。
1.實(shí)驗(yàn)室用pH計
2.分光光度計:光程30mm或10mm的比色皿。
于6個25.0ml容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,加去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處,以純水為參比,測定吸光度??鄢噭┛瞻祝銤舛龋┪舛龋苑锖繉ξ舛茸鲌D,即得校準(zhǔn)曲線。
準(zhǔn)確吸取1.00~10.00ml試樣(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以下按校準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行操作。經(jīng)空白校正后,由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物(F?)含量。
水樣中氟化物(F?)質(zhì)量濃度按下式計算。
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